DOI: https://doi.org/10.22263/2312-4156.2023.4.88
О.А. Сушинская, Н.С. Голяк
Валидация методики количественного определения ибупрофена в спрее для наружного применения
Белорусский государственный медицинский университет, г. Минск, Республика Беларусь
Вестник ВГМУ. – 2023. – Том 22, №4. – С. 88-96.
Резюме.
Цель исследования – разработка и валидация методики количественного определение ибупрофена в комбинированном спрее методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Материал и методы. Объектом исследования являлись 3 опытно-промышленные серии спрея, содержащего в качестве действующих веществ ибупрофен 5%(м/м) и полыни горькой травы жидкий экстракт. Испытания проводили на хроматографической колонке Zorbax Eclipse XBD С18 (размер 250×4,6 мм, размером частиц 5 мкм, Agilent), с подвижной фазой, состоящей из фосфорной кислоты, воды и ацетонитрила для хроматографии в соотношении 0,5:660:340. Валидационными параметрами количественного определения ибупрофена в спрее являлись показатели точности (правильность, воспроизводимость и повторяемость) и валидационные характеристики (специфичность и линейность, робастность).
Результаты. В результате валидации аналитической методики доказана ее специфичность, подтверждена линейность, квадрат коэффициента корреляции линейной зависимости составляет 0,9985. Показано, что методика применима для идентификации и количественного определения ибупрофена в комбинированном спрее, определена правильность методики, открываемость которой составляет от 99,44 до 103,04%. Показано, что аналитическая методика обладает необходимой прецизионностью, относительное стандартное отклонение при определении внутрилабораторной воспроизводимости составило 1,54 и 0,98%, при оценке сходимости составило 1,31%, что соответствует необходимым требованиям. Содержание ибупрофена в комбинированном спрее составило 51,8±0,68 мг/г.
Заключение. Валидационные испытания подтвердили, что аналитическая методика является достоверной, точной и прецизионной и может быть использована для идентификации и количественного определения ибупрофена в спрее, что позволяет рекомендовать ее как для рутинного контроля качества разработанного препарата, так и для изучения его стабильности.
Ключевые слова: количественное определение, ибупрофен, валидация, высокоэффективная жидкостная хроматография, спрей, наружное применение.
Литература
1. Государственная фармакопея Республики Беларусь : (ГФ. РБ II) : разраб. на основе Европ. Фармакопеи : в 2 т. : введ. в действие с 1 янв. 2013 г. приказом М-ва здравоохранения РБ от 25.04.2012 г. № 453. Т. 1 : Общие методы контроля качества лекарственных средств / И. В. Агафонова [и др.] ; М-во здравоохранения Респ. Беларусь, Центр экспертиз и испытаний в здравоохранении ; [под общ. ред. А. А. Шерякова]. Молодечно : Победа, 2012. 1217 с.
2. Антипова, Ю. В. Разработка методики количественного определения ибупрофена в пероральном пролонгированном геле / Ю. В. Антипова, Е. О. Бахрушина, М. Н. Анурова // Мед.-фармацевт. журн. «Пульс». 2016. Т. 18, № 5. С. 113–116.
3. Прозорова, Н. А. Разработка и валидация методик анализа лекарственного препарата ибупрофен капсулы 200 мг / Н. А. Прозорова, Г. П. Вдовина, Т. И. Ярыгина // Здоровье семьи – 21 век. 2012. №. 4. С. 16–24.
4. Разработка унифицированных методик анализа двухкомпонентных лекарственных форм, содержащих ибупрофен методом ВЭЖХ / Е. М. Артасюк [и др.] // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2008. Т. 51, вып. 5. С. 25–27.
5. Матолыгина, Е. М. Валидация методики определения содержания родственных примесей в лекарственном препарате «Ибупрофен плюс Эколаб», гель для наружного применения, 5%+3% / Е. М. Матолыгина, С. Г. Марданлы, Н. П. Николаева // Изв. ГГТУ. Медицина, фармация. 2022. № 2. С. 50–63.
6. Optimization and validation of a method for determination of ibuprofen by HPLC in different pharmaceutical forms: Tablet, syrup, gel and suppository / M. Radi [et al.] // J. Chem. Pharm. Res. 2014 Apr. Vol. 6, N 8. P. 301–304.
7. Rapid and simultaneous determination of paracetamol, ibuprofen and related impurity of ibuprofen by UPLC/DAD / N. V. T. Nguyen [et al.] // Pharm. Sci. Asia. 2018. Vol. 45, N 4. P. 213–220.
8. Количественное определение ибупрофена в лекарственном препарате для увеличения срока годности / Е. А. Ситникова [и др.] // Вопр. обеспечения качества лекарств. средств. 2019. № 1. С. 69–74.
9. Руководство по валидации аналитических методик проведения испытаний лекарственных средств : решение Коллегии Евраз. эконом. комис., 07 авг. 2018 г., № 113 // Pravo.by [Электронный ресурс] : Нац. правовой Интернет-портал Респ. Беларусь / Нац. центр Правовой инф. Респ. Беларусь. Режим доступа: https://pravo.by/document/?guid=3871&p0=F91800209. Дата доступа: 15.09.2023.
10. Фармакопея Евразийского Экономического Союза : решение Коллегии Евраз. эконом. комис., 11 авг. 2020 г., № 100 : в ред. решения Коллегии Евраз. эконом. комис. от 25.10.2022 г. // Pravo.by [Электронный ресурс] : Нац. правовой Интернет-портал Респ. Беларусь / Нац. центр Правовой инф. Респ. Беларусь. Режим доступа: https://pravo.by/document/?guid=3871&p0=F92000255. Дата доступа: 15.09.2023.
11. Производство лекарственных средств. Валидация методик испытаний : ТКП 432-2021 (02041). Изд. офиц. Минск : Департамент фармацевт. пром-сти М-ва здравоохранения Респ. Беларусь, 2012. 18 с.
12. Производство лекарственных средств. Применение статистических методов валидации : ТКП 438-2012 (02041). Изд. офиц. Минск : Департамент фармацевт. пром-сти М-ва здравоохранения Респ. Беларусь, 2012. 32 с.
Сведения об авторах:
О.А. Сушинская – м.ф.н., аспирант кафедры фармацевтической технологии, Белорусский государственный медицинский университет, https://orcid.org/0000-0002-6801-7285
e-mail: Этот адрес электронной почты защищён от спам-ботов. У вас должен быть включен JavaScript для просмотра. – Сушинская Ольга Александровна;
Н.С. Голяк – к.ф.н., доцент, зав. кафедрой фармацевтической технологии, Белорусский государственный медицинский университет, https://orcid.org/0000-0002-4904-6523
